Frage:
Warum müssen Proben vor der Partikelmessung aufbereitet werden?
Behauptung:
Ohne die richtige Aufbereitung erhält man verfälschte Messergebnisse!
Besonders wichtig ist die Aufbereitung einer Probe, wenn die Flüssigkeit in mehreren Etappen oder nur teilweise entnommen wird, da sonst das Ergebnis für das Gesamtvolumen nicht mehr aussagekräftig ist.
In jeder Flüssigkeit setzen sich Partikel unter dem Einfluss der Schwerkraft im unteren Bereich der Probe ab. Des Weiteren können Partikel zusammenhaften und so falsche Zählergebnisse liefern.
Beweis:
Um die Behauptung zu beweisen wird folgender Versuch im PAMAS-Labor mit dem PAMAS SBSS Masterpartikelzähler durchgeführt:
- Vergleichsparameter: Messung von zwei Flaschen mit validierter Sekundärkalibriersuspension (MTD), die über einen längeren Zeitraum ungestört im Regal standen
- Entnahme von Proben aus: Flasche 1 ohne Aufbereitung, Flasche 2 mit Aufbereitung
- Vorgehensweise Flasche 1: Transfer der oberen 100ml aus der MTD-Flasche in den ersten Probenbehälter, Transfer der nächsten 100ml in den zweiten Probenbehälter und schließlich Transfer der dritten 100ml in den dritten Probenbehälter
Das restliche Volumen verbleibt in der Originalflasche.
- Vorgehensweise Flasche 2: Aufbereitung der Flasche durch 1 min stark Schütteln, 5 min im Ultraschallbad, 15 min auf dem Flaschenroller und Entgasung durch Anlegen von Vakuum
Der Transfer der drei getrennten 100ml Proben wurde analog zu Flasche 1 durchgeführt. - Start der Messung der einzeln aufbereiteten Probenbehälter mit den folgenden Parametern: 5ml Vorlauf und 7x10ml Messung
Zusatz:
Der Transfer der Volumina erfolgte mithilfe eines Spritzenmoduls.
Jede Partikelzählung wird mit aufbereiteten Einzelproben durchgeführt, um innerhalb der Probe vergleichbare Zählungen zu erhalten.
Die Volumina in dieser Messreihe wurden so gewählt, dass möglichst viel vom Gesamtvolumen der Flaschen ausgezählt wird.
Ergebnis:
Im Falle der Flasche 1 kommt es ohne Aufbereitung vor dem Transfer der einzelnen Proben je nach verwendeten Volumensegment zu inkonsistenten Partikelzählergebnissen. Eine Aussage über die Zusammensetzung des Gesamtvolumens wäre falsch und irreführend (Bild 1).
Im Falle der Flasche 2 zeigen die einzelnen Messergebnisse, dass bei richtiger Aufbereitung vor Entnahme der Proben die Zählungen konstant bleiben, egal welcher Teil der Probe gemessen wird. Eine Aussage über die Zusammensetzung des Gesamtvolumens wäre korrekt (Bild 2).
Zu erwähnen ist, dass im Durchschnitt bei beiden Proben die erwartete Partikelanzahl gemessen wurde, was zum einen beweist, dass der Partikelzähler in beiden Fällen präzise gezählt hat und zum anderen, dass trotz Entnahme von Teilvolumen alle Partikel in der Summe gezählt wurden.
Ein Transfer dieses Ergebnisses ist für Anwendungen sowie Labore möglich, in denen unterschiedlichste Untersuchungen in einer Gesamtprobe oder Teilvolumen durchgeführt werden.
Bei detaillierteren Fragen zum Thema Probenaufbereitung melden Sie sich gerne unter sales@pamas.de
